水泥技术|比浊法测水泥中氯离子含量

   日期:2017-08-22     来源:建材之家    作者:防水之家    浏览:54    评论:0    
核心提示:水泥生产中的氯离子含量是一个非常重要的指标,氯离子含量太高会导致分解炉、预热器结皮堵塞;在使用性能上,氯离子影响水泥的水化速度;另外,氯离子会导致水泥基钢筋混凝土中钢筋的锈蚀,必须严格控制。因此,水泥新国标把氯离子含量的控制划入强制执行的指标之列,对于六大通用水泥,规定氯离子含量不能超过0.06%。水泥含氯量的国标测定方法为硫酸汞滴定法,该方法简单,快捷,但有局限性,当氯离子含量很低时,方法的灵敏
防水之家讯:水泥生产中的氯离子含量是一个非常重要的指标,氯离子含量太高会导致分解炉、预热器结皮堵塞;在使用性能上,氯离子影响水泥的水化速度;另外,氯离子会导致水泥基钢筋混凝土中钢筋的锈蚀,必须严格控制。因此,水泥新国标把氯离子含量的控制划入强制执行的指标之列,对于六大通用水泥,规定氯离子含量不能超过0.06%。

水泥含氯量的国标测定方法为硫酸汞滴定法,该方法简单,快捷,但有局限性,当氯离子含量很低时,方法的灵敏度下降,测定终点难以判断。常建平等提出用AgCl比浊法测水泥中的氯含量,通过添加稳定剂使AgCl悬浊液的吸光度在一定时间内保持不变,但是由于稳定剂的加入,试液往往产生背景,使方法的准确度下降,特别是在氯离子浓度较低的情况下,精度低,重现性差。本试验从另一个角度出发,根据不同氯离子浓度下AgCl悬浊液吸光度随时间变化出现特征峰的现象,由峰值与浓度的对应关系,提出一种测定氯离子含量的新方法。

1 测试方法
1.1测定原理
采用酸溶法将水泥中的氯离子转移到溶液中,加入过量的AgNO3,生成AgCl沉淀,得到白色悬浊液,水泥的氯含量越高,则AgCl沉淀越多,悬浊液的吸光度越大。在扩散、沉降、沉淀聚集等因素的综合作用下,悬浊液的吸光度随时间先升后降,出现峰值。控制其它条件不变,吸光度的峰值与氯离子的浓度一一对应,因此,测定试液的最大吸光度,对比标准曲线,可以得到试液的氯离子浓度,进而得到水泥中的氯含量。

1.2试剂和仪器
AgNO3溶液:称取0.8494g AgNO3,溶于水中,加入5mL质量分数为36.5%的HNO3,定容到500mL,避光保存。此溶液中,Ag+的浓度为0.01mol/L;

KNO3溶液:称取50.5g KNO3,溶于水中,定容至500mL,浓度为1mol/L;

KCl标准溶液:将KCl粉末于100℃下干燥2h,然后称取0.0525g溶于蒸馏水中,定容至500mL,1mL此溶液含有0.05mgCl-。

H3PO4(85%); H2O2(30%)。

水泥氯离子测定仪;722型可见分光光度计。

1.3 测试步骤
1)称取约0.5g水泥样品置于氯离子测定仪已烘干的石英蒸馏管中,加入5滴H2O2溶液和5mL H3PO4,用酸溶法溶解水泥样品。用装有20mL蒸馏水的锥形瓶收集挥发出来的HCl气体,得到待测液。

2)将待测液转移到50mL的容量瓶,加入5mLKNO3溶液,在35℃水浴槽中放置5min,用磁力搅拌器搅拌溶液约1min,保持搅拌并加入5mL AgNO3溶液,停止搅拌定容至50mL,然后将定容后的悬浊液继续搅拌1min;

3)取出悬浊液,倒入5cm的比色皿,测吸光度,并记录吸光度的变化,由吸光度-时间曲线,即A-t曲线,得到吸光度的峰值Amax,对比标准曲线,得到氯离子的浓度C;

则水泥中氯离子含量为:

其中,浓度C的单位为mg/L,系数K=2×10-4,m为水泥试样的质量,单位为g。

2 结果与分析
2.1 不同Cl-浓度下的A-t曲线
移取4、5.5、7mL的KCl溶液于20mL蒸馏水中作为待测液,采用上述方法,得到的A-t曲线如下图所示,Cl-浓度越大,峰越陡,峰值Amax出现得越早。在峰值点附近,吸光度变化很小,峰值稳定,因而可以避免数据波动引起的误差。

图1 不同Cl-浓度下的A-t曲线

2.2 温度对A-t曲线的影响
本试验在不同的初始温度下对同一氯离子浓度的试液进行的测试,A-t曲线如下图所示,初始温度不同,吸光度的初始值不同,但在放置的过程中,吸光度趋于一致,Amax非常接近。为排除温度的影响,本试验在35℃的水浴槽中完成生成AgCl沉淀的的操作。

图2 不同温度下的A-t曲线

2.3 硝酸银用量的选择
Ag+作为Cl-的沉淀剂,需充分过量,但加入太多会浪费药品,因此需要选择比较合适的AgNO3用量。本方法中,使用5mL浓度为0.01mol/L的AgNO3溶液,对于Cl含量在0.2%以下的水泥样品,能够保证过量。

2.4 标准曲线
分别取0.5,1,2,4,6,8mLKCl标准溶液,补充蒸馏水至20mL,并按照试验方法中溶样之后的操作,测定吸光度,得到最大吸光度Amax与氯离子浓度C的关系如下图。在0.5~8mg/L范围,回归方程为:Amax=0.0742C+0.00968,相关系数为0.99973。

图3 标准曲线

2.5 方法的稳定性和准确性
取0.4、0.8、3.0、5.0、7.0mL KCl溶液加入蒸馏水作为待测液,其实际氯含量已知,按照本试验方法进行测定,以判断方法的准确性。结果如下表,由本方法测定得到的平均值与实际值吻合,方法的准确性较高;平行测定数据的标准偏差不大,稳定性较好。

表1 不同氯含量试液的测定结果

3 结论
本试验依据AgCl悬浊液吸光度的峰值与其浓度呈线性关系的特点,提出利用AgCl比浊法测定水泥中氯离子含量的一种新方法。该方法准确性较高,能适应氯含量较低的水泥的测定,是对国标方法的补充。

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